<中G藥品檢驗標準操作規(guī)范>上規(guī)定,稱量的基本操作方法有兩種,一種是減量法,另一種是增量法,但是在實際操作中更有很多的操作方法:
1、稱量紙法:取稱量紙置于天平中,清零,稱取樣品于稱量紙上,至規(guī)定重量,記錄重量W1,將稱量紙中樣品轉(zhuǎn)移至容量瓶中,再次稱量紙的重量,并記錄W2,此時樣品的重量為W2-W1。
2、稱量紙法2:取稱量紙置于天平中,清零,稱取樣品于稱量紙上,至規(guī)定重量,將天平再次清零,然后將稱量紙中的樣品轉(zhuǎn)移至容量瓶中,再稱紙的重量,這時候天平顯示的負值W即為樣品的重量
3、直接稱量法:取容量瓶置于天平上,并加一小漏斗,清零,將樣品加入容量瓶中至規(guī)定重量,待穩(wěn)定后,記錄讀數(shù)W,即為樣品的重量
4、稱量瓶法,將待測樣品置于稱量瓶中,在天平上測定重量,并記錄W1,通過輕敲稱量瓶,將樣品稱入容量瓶中,待接近稱量值范圍,再次測定稱量瓶重量,記錄W2,此時樣品的重量為W2-W1。
稱量方法的選擇
b. 稱樣所用器皿確實需要確定; c. 稱樣的量決定具體的稱樣方法; d. 稱樣方法不能造成誤差增加。
不同精確度天平的使用方法:
1.
萬分之一天平:上面四種方法都可,好象還有其他方法。問題是需要稱多大量,若稱取0.1 g, 采用上述1.2.4法,則進行了兩次讀數(shù),造成誤差傳遞(加合),準確度則達不到
千分之一,不符和“精密稱定”要求,所以應(yīng)用3法;稱樣量大于0.2g才可用減重法。 若稱大于1g的樣品,則無須用萬分之一
分析天平;
千分之一天平或扭力天平就能完全滿足要求。
稱樣器皿雖然沒有明確規(guī)定,但不是說什么器皿都能上
分析天平,又不是托盤天平。我們一般內(nèi)控要求是:稱樣瓶,稱樣紙,坩堝,小量瓶(100ml及以下)等器皿(根據(jù)需要)。分液漏斗還上萬分之一
分析天平,**次聽說。
稱粘性如膏劑,可用PE膜稱取后直接轉(zhuǎn)移入所用量器中。
天平的校正曲線是一條數(shù)學(xué)擬和曲線,我們看到的讀數(shù)是經(jīng)過天平自身通過數(shù)學(xué)計算得出的,曲線上不同位點的感量不同(即準確度不同),對于萬分之一天平的zui佳稱樣區(qū)間應(yīng)該在小于5g(對不起,記不清了,也有可能是1g)。故所稱總重(包括器皿重)應(yīng)小于這個重量。(此段是聽一位賣G產(chǎn)
電子天平的老師講的,大概是這個意思,有錯誤請指正。) 2. 十萬分之一天平:
所用器皿必須是稱量瓶,別的器皿一概不能用。什么容量瓶,分液漏斗都不行。必須用稱量瓶轉(zhuǎn)移樣品。對于用百萬分之一的分析天平稱樣則用專業(yè)的玻璃勺(細長型,中檢所錄象中見過,這種天平的使用要求就更麻煩了,這里不說了)。
必須帶手套,必須一次讀數(shù),不得用減重法(特指1法,有時也可用4法,因為對于連續(xù)稱n個樣品來說,是做了(n+1)分之n次讀數(shù),n越大,誤差越?。划攏大于10時,誤差已基本可忽略不計了。但4法不得用于稱小于20mg的樣品)
稱樣應(yīng)當迅速,不拖沓。對于吸濕厲害的樣品也一樣。(萬分之一天平雖然能用紙稱,但稱吸濕厲害的樣品時也不能用紙)。
稱量瓶分為直深型和寬扁型,使用上有區(qū)分:前者用于結(jié)晶型,無靜電吸附的幾十到幾毫克的樣品;后者用于黏度大,有靜電吸附的幾十到幾毫克的樣品。稱量瓶必須配蓋,否則作廢。