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正確使用和處理分析天平和微量天平

一、 天平的安裝位置
1、 工作環境
反應時間過長?
讀數不穩定?漂移?
令人不滿的穩定時間過長?
l 避免或zui大程度減少建筑的震動或由機械設備引起的震動。
l 如果可能,將天平臺放在房間的轉角處,因為這里是房間內zui穩定的地方。
l 避免直接的陽光照射,不要將天平放在房間的南側。
l zui佳的房間特點:帶遮擋的窗戶和只有一扇門。
l 如果必要,將空調的氣流關到zui小,采取步驟減少空調氣流對設備的影響。
l 室溫保持穩定(如21℃±2℃)
l 遵守規定的操作溫度范圍
l 牢記接近空調、敞開的門、計算機或筆記本電腦都會造成干擾。
l 不要將天平放在接近熱源、燈或有光照的地方。
l 溫度快速變化影響測量結果。
2、 防震天平臺
 讀數不穩定?
重復性差?
l 賽多利斯天平有zui好的減少干擾的濾波器。但是,仍然必須要避免墻壁和地板產生的震動。
l 墻壁安裝的支架、特殊的防震天平臺或者不挨墻壁的不彎曲的實驗室椅子都可以提供足夠穩定的工作環境。
l 不要在天平所在的平臺上寫字或做其它事,因為天平會對輕微的震動或傾斜產生反應。
3、 啟動初始
天平預熱時間、房間溫度—“緩慢和穩定贏得比賽”
l 先將所需設備連接到數據輸出端口,然后給天平通電(看安置和操作手冊)。zui多一天后,調整(適應環境)結束,天平達到了穩定的操作溫度。
l 在隨后的操作中,避免天平位置的改變可以提高讀數的可靠性。
l 避免再次預熱天平,讓天平保持待機模式,而非切斷電源。
l 天平使用前定期校準天平,如果必要可以調整天平。
4、 濕度
精確測量:“不是事前準備好的過程”
l 安裝地點的相對濕度應在45%和60%之間,例如,濕度的改變可以改變空氣浮力對砝碼和樣品的影響,因此影響讀數。如果濕度低,會產生靜電。
l 使用離子吹風機消除靜電。
l 如果濕度過高,一定要避免冷凝。
 
二、 天平操作
1、天平調平
只有水平的天平才能傳遞可靠的結果。
l 調整支撐腳直到水平儀顯示天平水平;只在這個位置操作天平。氣泡必須在指示器的圓圈內(理想狀態在中間)。
l 調平以后,進行校準/調整(看下面)。
2、校準/調整
檢測、評估和減少偏離
l 使用校準砝碼,定期(如一天一次)檢測靈敏度/量程的偏離。                        校準=檢測正常值和實際值之差
l 如果超出允許限,量程精度必須調整。                                          調整=將檢測到的偏差減少到zui小或消除
l 任何時候環境條件(溫度、濕度或氣壓)改變,或者天平移動位置,天平都需要校準。
當“isoCal”功能被激活時,天平為了實現更好的精確度自動進行校準。這有利于減少長期影響。
重要提示:檢查校準砝碼的允許范圍是基本要求,例如200g E2等級的砝碼允許誤差范圍,與實際值偏差±0.3mg。
 
3、樣品和容器
 
   太熱-變輕           太冷-變重
檢測樣品重量,減少影響因素。
l 使用盡可能小的容器減少氣流的影響。
l 塑料材料會引起靜電(當濕度低時,使用玻璃容器會遇到同樣問題)。
l 永遠不要用裸露的手指接觸樣品或容器(避免留下指印)。戴手套或使用防磁鑷子。
l 稱重前,讓容器和樣品與環境溫度向適應。
l 避免溫度波動,溫度改變可能導致讀數波動。
假如稱量物體(樣品/容器)太熱,顯示值會變小,如果太冷,顯示值變大。(看安裝和操作手冊)
4、 將樣品放在天平上
 
可靠的結果:“中間位置”
l 將樣品盡可能放在中心位置,如果負載不在秤盤中間(偏離中心或偏載),那么稱量讀數會有些許偏差(偏載誤差)。
5、 稱量過程
 
平穩的速度提高精確度
l 讀數前關閉防風罩。
l 按去皮鍵,顯示回零。
l 將樣品或砝碼放到秤盤上后,直到顯示“g/mg”(穩定指示)。
l 注意,稱量結果按指定間隔時間顯示,如果需要,可在操作菜單設置穩定參數滿足需求。
l 如果離上一次一系列稱重,給天平加載,再卸載,已經過去了15分鐘,那么繼續稱重前給天平去皮。
6、 維護天平
 
清潔減少干擾
l 隨時保持秤盤和稱量室整潔。
l 使用合適的刷子或手持式吸塵器,去除樣品殘留物;如果必要,取下秤盤和屏蔽環清潔。
l 用吸水布擦去液體。
三、 樣品導致的實際影響#p#分頁標題#e#
分析天平,特別是半微量天平、微量天平和超微量天平,對周圍環境即使微小的變化或物理條件的改變,都會產生反應。這就是樣品和/或容器產生的物理影響數量有不需要的變化導致讀數改變的原因。
可能的原因包括,例如:
l 容器或樣品沒有調整到合適的溫度。
l 樣品吸濕或揮發。
l 容器或樣品帶靜電。
l 容器或樣品有磁性。
l 重力加速度
l 空氣浮力或樣品密度。
1、 溫差
 
你看到的:
l 糟糕的重復性
l 不希望看到的結果
l 當天平沒有負載時,盡管顯示穩定,但讀數漂移
你該做的:
l 調整樣品或容器
2、 吸濕/揮發
 
你看到的:
l 讀數不斷增加或減少;當天平沒有負載時,盡管顯示穩定,但讀數漂移。
你該做的:
l 避免揮發:給容器蓋上蓋子(例如,用培養皿)
l 不要用裸露的手指接觸樣品或容器,因為指印吸濕。
3、 樣品容器
             
不合適       較好                              合適
l 按需優化容器(例如提供蓋子)
l 秤盤和容器必須干凈、干燥。
l 量筒和厄氏量杯比敞口燒杯更合適。
l 使用小開口的容器
l 總使用允許的zui小的容器
 
4、 靜電
                    
你看到的:
l 稱量讀數超一個方向漂移;數值不重復。
問題:
l 低電導和大面積的物質或容器(例如塑料或玻璃容器,或者粉末物質)產生靜電。
l 濕度過低。
你該做的:
l 增加濕度
l 使用金屬容器或金屬片屏蔽樣品
l 使用離子吹風機中和樣品上的靜電(賽多利斯ME系列天平內置離子器)
5、 電磁影響
 
你看到的:
l 稱量值穩定,但是不重復。
l 樣品在秤盤上的位置決定了顯示值的差別。
問題:樣品和容器中的磁性材料(如鎳、鐵、鋼等,特別是錫杯)產生對秤盤和稱量室起作用的力場。
你該做的:
l 稱重前消磁
l 使用無磁物體(例如倒置的燒杯)增加樣品與秤盤的距離
l 使用鎳鐵高導磁合金金屬片屏蔽
l 使用特殊的防磁秤盤(可從賽多利斯獲得)
 
使用磁性攪拌棒時要注意。
6、 改變天平位置
在需要使用的地方校驗和調整天平!
重力加速度是影響重量測量的一個因素。
舉例(估計值)
依賴海拔的程度:
每層樓1ppm
依賴緯度的程度:
每個緯度92ppm(在北方或南方,1°約等于120公里。)
例如,在使用地點增加3米高,會影響稱量結果:帶200g負載的天平讀數只有199.9997g,有0.0003g的誤差,這就是天平在zui初的使用位置或位置改變后,必須調整的原因。
7、 空氣浮力修正
       
阿基米德定律指出受地球重力影響和被介質包圍的物體重量減少某種程度上等同于包圍介質所在的高度。在稱重狀態下,包圍介質是空氣。空氣的平均密度是1.2kg/m3,不銹鋼物體,例如200g,在空氣中稱量比在真空中稱量少30mg,而密度為1000 kg/m3的物體,在空氣中稱量甚至少240mg,約1/4g。
這種重量的減少不可避免地在高靈敏度衡器的顯示值上反應出來。如記載的那樣,以上例子都基于空氣密度為1.2kg/m3的條件下。不幸的是,空氣密度隨一年的不同時期而改變。特別是,空氣壓力對空氣密度有顯著影響,如同溫度、濕度和特定區域的氣體成分對空氣密度的影響一樣。
這些因素的影響可以在稱重前,通過內置或外置砝碼校準天平減少。參考砝碼的密度大約為8000 kg/m3。樣品密度對稱重的影響如上所述,如同其它任何樣品材料一樣,與校準砝碼有關系。
通過準確的校準/調整儀器,對于質量200g、密度為1000 kg/m3的物體,稱量結果的差別仍然是210mg。
 
修正公式(如上圖所示)一定要在稱量前,校準/調整帶內置砝碼的天平后用于修正使用。
mw代表稱量讀數             克、克拉等等
m 代表樣品質量            克、克拉等等
ρa 代表稱量時的空氣密度    kg/m3
ρ  代表樣品密度            kg/m3
ρc 代表砝碼密度            kg/m3
如公式所示,修正值取決于樣品和空氣密度的大小,因為這些值通常僅在已知的一定范圍內,因此為了提高修正的精確度,必須考慮測量的不確定度。
 
技術名詞
調整 設置稱重儀器(天平),消除讀數與實際質量值的偏差。
自動去皮/自動回零 讀數自動被天平設置為零,為了消除較小的偏差,并修正緩慢的零漂。
校正 檢測天平上樣品真實質量值和顯示值的相關性,校正不必在稱量儀器內做任何改變。
常規質量值 物體的常規重量等同于溫度保持在20℃,氣體密度為1.2 g/cm-3時密度為8g/cm-3的標準質量,常規重量和質量都是理想值。
漂移 天平上恒定負載的讀數隨時間緩慢改變
重力加速度(g) 物體受地球重力影響自由落體時獲得的加速度。重力加速度由地點決定,受離心力影響,它在赤道比在極點慢。它隨海平面以上緯度升高減少。在德G,平均重力加速度g=9.81 ms-2#p#分頁標題#e#
影響量 不是測量目標的量,而是影響結果的量
isoCAL 大多數天平現在都配備了這種全自動校準/調整、在指定或按用戶自定義的間隔激發功能。另外,當超出了規定的溫度差別時,自動觸發校正/調整操作。這個功能不需操作者介入就使確保天平精度成為可能。
千克 G際質量單位,由Severs的千克原器定義。
水平儀 調整水平的工具
線性,線性誤差,非線性 2個互相依賴的變量的特性曲線的理論線性斜率的偏差。如果零點和調整是正確的,那么可以從實際負載顯示值的正負偏差檢測線性度。
 
zui大允許使用誤差 被檢定天平測量誤差的限值,使用天平時不允許超出。zui大允許使用誤差是zui大允許檢定誤差的2倍。
zui大允許檢定誤差 當天平被檢定時,不允許超出的測量誤差。
(測量)不確定度 測量不確定度的簡稱
USP(美G藥典)規定的zui小樣品量 USP規定了天平和砝碼的使用。天平所測zui小樣品量不能少于測量不確定度的1000倍(或者測量不確定度不能大于zui小樣品量的0.1%)。給負載去皮,例如樣品容器,不能包含在zui小樣品量的計算中。
在安裝地點,必須執行zui小樣品量的檢測和記錄。在好的安裝條件下,半微量天平的zui小樣品量通常是15-25mg。
電動校準砝碼 內置,用于高精度天平的校準/調整的半自動/全自動機械裝置。
非自動稱重儀器 非自動稱重儀器需要使用者在稱量過程中介入。例如,在天平上放置樣品或得到結果。
偏載誤差;偏心度 當負載放在秤盤的不同位置時,顯示值改變。
ppm 萬分之一的縮寫=10-6 (例如 100.0000g中的0.0001g)
可讀性 天平顯示的zui小質量偏差
重復性 當同樣的負載以同樣方式多次(通常6次)放在天平上時,在指定條件下,天平重復得到同樣結果的能力。標準偏差相當于重復性的數量表達。
再現性 同重復性
分辨率 非標準定義;通常指zui大容量與可讀性的比。
例如:230g、精度0.01mg的半微量天平分辨率23000000個數字。
響應時間 即穩定時間
靈敏度 負載改變導致顯示改變,數字顯示的正確調整過的天平,靈敏度總為1。
量程 檢測天平測試砝碼的常規質量值與顯示值的相關性。測試砝碼可以追溯到G家標準,可以被控。
穩定時間 將樣品完全放置到樣品上到得到測量結果所需時間。穩定時間受天平操作菜單選擇的不同數字濾波運算規程影響。
標準偏差 與重復性有關的評估天平的數學值。標準偏差“s”定義為:
 
n=測試結果的數量
=測試結果的數學平均值
 
正常分布舉例:
在                 ±1秒內   ±1.5秒內   ±2秒內   ±3秒內
占所有測量值的比例  68%        87%        95%       99.7%
去皮 當負載放在天平上時,將顯示值設為零。當空容器放置在天平上時,允許顯示值設為零,當容器內填充樣品后,讀到的數值為凈重。
溫度系數 當溫度改變時,某個值(例如零點或靈敏度)響應改變。這個值被溫度改變量除。用ppm/K或10-6/K表示。
例如:溫度改變1K(1℃),溫度系數1*10-6/K:
Δm=1*10-6/K*1K*100g=0.0001g
可溯性 通過沒有斷裂的比較稱重鏈條,測量結果可以追溯到G家級或G際參考砝碼的特性。
測量的不確定度 表示在未知的、無誤差的結果屬于95%統計確定度這一條件內,測量結果的上下范圍。
舉例帶有測量不確定度的稱重結果:
m=(139.27457±0.00002g)
賽多利斯技術人員可以在天平使用地點檢測測量不確定度,并記錄成正式的校驗證書(由德G檢定機構或德G的DKD授權)。測量(與初始砝碼有關)的相對不確定度的定義是評價實驗室環境的重要參數。
檢定 根據技術檢測和儀器標識,合法評估測量儀器,檢測其是否符合法規,
檢定度(e) 以法定測量單位表達的值,(如g,kg,t,ct)通常在評估稱重儀器時使用,參考定義zui大檢定允許誤差。
法定度量衡證實的稱重儀器 被檢定認可的天平
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